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硫酸亞鐵銨的制備

更新時間:2017-12-13點擊次數(shù):2429

實驗?zāi)康?/span> 

1. 了解復(fù)鹽的一般制備方法。 

2. 掌握水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和減壓過濾等操作。 

3. 學(xué)習(xí)用目測比色法檢驗產(chǎn)品質(zhì)量的方法。 

實驗原理 

鐵能與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵: 

Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g) 

等物質(zhì)的量的硫酸亞鐵與硫酸銨在水溶液中相互作用,生成溶解度較小的復(fù)鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 

FeSO(aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s) 

所得產(chǎn)品為淺綠色單斜晶體,又稱摩爾鹽,易溶于水,難溶于乙醇。它比一般亞鐵鹽穩(wěn)定,在空氣中不易被氧化,在分析化學(xué)中常被選用為氧化還原滴定的基準物。 

硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水中的少量氧氣氧化,并進而與水作用,甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵(或氫氧化鐵)沉淀。如果溶液的酸性減弱,則亞鐵鹽(或鐵鹽)中的Fe2+與水作用的程度將會增大。在制備FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O過程中,為了使Fe2+不與水作用,溶液需要保持足夠的酸度。 

用目測比色法可估計產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量,由于Fe3+SCN-生成紅色的物質(zhì)[Fe(SCN)n]3-n,當(dāng)紅色較深時,表明產(chǎn)品中含Fe3+較多;當(dāng)紅色較淺時,表明產(chǎn)品中含Fe3+較少。所以只要將所制得的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液,將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定量Fe3+所配制成的標準[Fe(SCN)n]3-n溶液的紅色進行比較,根據(jù)紅色深淺程度相仿情況,即可知待測溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量,從而可確定產(chǎn)品的等級。 

儀器、藥品和材料 

儀器:臺式天平,煤氣燈,循環(huán)水式真空泵,燒杯,表面皿,石棉網(wǎng),鐵架臺,鐵圈,水浴鍋,量筒,點滴板 

藥品: 鐵屑,HCl(2.0mol·L-1),NaCO3(10%)KSCN(0.1mol·L-1),(NH4)2SO4(s),  

H2SO4(3mol·L-1),標準Fe3+溶液(0.0100mg·mL-1

材料:pH試紙,濾紙(Φ7、Φ15、大張) 

 

實驗內(nèi)容及步驟 

1. 鐵屑的預(yù)處理 

用臺秤稱取4.0克碎鐵屑,放入150mL燒杯中,加入10% Na2CO3溶液20mL,放在石棉網(wǎng)上加熱煮沸約10分鐘。用傾析法傾去堿液,用水把碎鐵屑洗至中性。 

2. FeSO4的制備 

在盛有處理過的碎鐵屑的小燒杯中,加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL,蓋上表面皿,放在水浴中加熱。加熱過程中,要控制FeH2SO4的反應(yīng)不要過于激烈,還應(yīng)注意補充蒸發(fā)掉的少量的水,以防止FeSO4結(jié)晶,同時要控制溶液的pH值不大于1 (為什么?如何測量和控制?)。 

待反應(yīng)速度明顯減慢(大約30min左右),用普通漏斗趁熱過濾。如果濾紙上有FeSO4·7H2O晶體析出,可用熱去離子水將晶體溶解,用少量3mol·L-1 H2SO4洗滌未反應(yīng)的鐵屑和殘渣,洗滌液合并至反應(yīng)液中。 

過濾完后將濾液轉(zhuǎn)移至干凈的蒸發(fā)皿中,未反應(yīng)的鐵屑用濾紙吸干后稱重,計算已參加反應(yīng)的鐵的質(zhì)量。 

3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制備 

根據(jù)反應(yīng)消耗Fe的質(zhì)量或生成FeSO4的理論產(chǎn)量,計算制備硫酸亞鐵銨所需(NH4)2SO4的量(考慮FeSO4在過濾等操作中的損失,(NH4)2SO4的用量,大致可按FeSO4理論產(chǎn)量的80%計算)。 

按計算量稱取(NH4)2SO4,將其配制成室溫下的飽和溶液,加入到FeSO4溶液中,然后在水浴中加熱蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止(蒸發(fā)過程中不宜攪動)。從水浴中取出蒸發(fā)皿,靜置,使其自然冷卻至室溫,得到淺藍綠色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體。用減壓過濾的方法進行分離,母液倒入回收瓶中,晶體再用少量95%的乙醇淋洗,以除去晶體表面所附著的水分(此時應(yīng)繼續(xù)抽濾)。將晶體取出,用濾紙吸干,稱重,計算理論產(chǎn)量及產(chǎn)率。 

3. 產(chǎn)品檢驗 — Fe3+的*分析 

1.00g產(chǎn)品,放入25mL比色管中,用少量不含氧的去離子水(將去離子水用小火煮沸10min,以除去所溶解的O2,蓋好表面皿,待冷卻后取用)溶解之。加入3mol·L-1 H2SO4溶液1.00mL1mol·L-1 KSCN溶液1.00mL,再加不含O2的去離子水至刻度,搖勻后與標準溶液(由實驗室提供)進行比色,確定產(chǎn)品的等級。 

4. 實驗數(shù)據(jù)記錄和整理 

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