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故障分析方法(一)

　　▲故障分析的基礎(chǔ)：

　　組成：由哪些部分組成?

　　作用：各部分起什么作用?

　　原理：各部分的工作原理是怎樣的?

　　判別：如何判別工作正常與否?

　　注意事項：檢修過程中哪些方面必須注意?

故障分析方法(二)

　　▲故障分析的思路：

　　注意事項：

　　1.保護人體，安全*，防止事故發(fā)生。

　　2.保護設(shè)備，避免故障擴大、轉(zhuǎn)移。

　　確定范圍：

　　確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。

　　故障檢查：

　　1.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。

　　2.分段排除法：逐個排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。

　　3.經(jīng)驗推斷法：根據(jù)經(jīng)驗積累，檢查、尋找故障原因。

　　4.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。

　　5.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。

故障分析方法(三)

　　▲GC故障的種類：

　　氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。

　　主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。

　　檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。

　　其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。

故障分析方法(四)

　　▲故障的判別：

　　基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。

　　輸入與輸出：通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。

　　舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。

　　收集與積累：積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。

故障分析舉例(一)

　　▲氣路部分不正常。

　　⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。

　　A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。

　　B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。

　　C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。

　　D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。

　　E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。

　　F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用方法。

　　G.安全起見，可以利用氮氣對氫氣流路進行檢查。

故障分析舉例(二)

　　▲儀器啟動不正常。

　　⊙指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。

　　A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。

　　B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。

　　C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。

　　D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。

　　E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。

　　F.如果顯示正常，而馬達運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。

　　G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進行觀察。

　　H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。

故障分析舉例(三)

　　▲溫度控制不正常。

　　⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

　　A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

　　B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

　　C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。

　　D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

　　E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

　　F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。

　　G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

故障分析舉例(四)

　　▲點火不正常。

　　⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。

　　A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。

　　B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。

　　C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。

　　D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

　　E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

　　F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

　　H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。

故障分析舉例(五)

　　▲出部分反峰：

　　⊙指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。

　　A.使用空氣壓縮機時，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。

　　B.較多水份進入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。

　　C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。

　　D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。

　　E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。

　　F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。

故障分析舉例(六)

　　▲出峰后零點偏移：

　　⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。

　　A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

　　B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

　　C.檢測器是否被污染，如果污染進行清洗或更換零件

　　D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。

　　E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進行老化。

　　F.減少進樣量。

　　G.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。

故障分析舉例(七)

　　▲基流過大、無法調(diào)零(1)：

　　⊙指對基線進行調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。

　　A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

　　B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：

　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

故障分析舉例(八)

　　▲基流過大、無法調(diào)零(2)：

　　C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。

　　D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進樣器部分進行清洗。

故障分析舉例(九)

　　▲基線扭動(1)：

　　⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。

　　注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動時，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：

　　1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。

　　3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?/p>

　　1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。

　　2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機。

　　3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。

故障分析舉例(十)

　　▲基線扭動(2)：

　　C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。

　　D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象：

　　1).如果確認(rèn)進樣器污染，請進行清洗。

　　2).更換新的進樣墊。

　　3).檢查進樣器溫度是否波動。

故障分析舉例(十一)

　　▲基線漂移過大(1)：

　　⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。

　　A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：

　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。

　　4).檢查檢測器溫度是否波動。

　　5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

故障分析舉例(十二)

　　▲基線漂移過大(2)：

　　C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。

　　4.檢查檢測器溫度是否波動。

　　D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象，請進行下列項目的檢查：

　　1).如果確認(rèn)進樣器污染，請進行清洗。

　　2).更換新的進樣墊。

　　3).檢查進樣器溫度是否波動。

故障分析舉例(十三)

　　▲進樣不出峰(1)：

　　⊙指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。

　　注意：發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。

　　A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：

　　1).檢查點火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。

　　2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。

　　3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。

　　B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽?。

故障分析舉例(十四)

　　▲進樣不出峰(2)：

　　C.調(diào)零也不正常時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。

　　D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：

　　1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

　　2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。

　　E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：

　　1).注射器不正常。

　　2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。

　　3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。

　　4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。

故障分析舉例(十五)

　　▲噪聲過大(1)：

　　⊙氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。

　　注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。

　　B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進行下列項目的檢查：

　　1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

故障分析舉例(十六)

　　▲噪聲過大(2)：

　　C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：

　　1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

　　D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象。

　　E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進行老化。

故障分析舉例(十七)

　　▲全部出反峰

　　⊙指所有樣品均反向出峰。

　　A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。

　　B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。

維修注意事項(一)

　　▲關(guān)于人體安全與環(huán)境保護：

　　⊙在維修儀器的過程中，首先一定要注意安全和注意保護環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：

　　A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。

　　B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。

　　C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。

　　D.高電壓、大電流造成觸電事故。

　　E.高溫造成的燙傷事故。

　　F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。

　　上述各項在維修儀器的過程中必須認(rèn)真對待，例如嚴(yán)密仔細(xì)地進行氫氣的漏氣檢查；熱導(dǎo)檢測器用氫氣做載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測器時必須關(guān)閉氣源；避免打開電子捕獲檢測器;按規(guī)范取用危險性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時將電源插頭拔掉；必須通電時應(yīng)避開高電壓、大電流部分；避免接觸高溫部分或先將溫度降低，等等。

維修注意事項(二)

　　▲關(guān)于儀器的保護：

　　⊙在維修儀器的過程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：

　　A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來說，載氣對保護儀器是有利的。

　　B.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進入，否則可能造成鎢絲氧化。

　　C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進入，否則極易污染。

　　D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大，否則也會燒斷銣珠。

　　E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強光照射。

　　E.檢修時，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個接插件已正確地插好。

　　F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。

　　G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的zui高溫度。

　　H.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。

維修注意事項(三)

　　▲關(guān)于老化。

　　⊙在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)

　　A.色譜柱的老化：在載氣進入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的zui高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進行十小時以上的恒溫老化；或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的zui高溫度以下30℃的終止溫度，進行一階程序升溫老化。

　　B.進樣器/檢測器的老化：在載氣進入進樣器/檢測器的情況下，將進樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。

　　C.電子捕獲檢測器的老化：在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下，將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行十小時以上的老化。

　　D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進入熱導(dǎo)檢測器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA，進行數(shù)小時的老化。

　　E.氮磷檢測器銣珠的老化：在載氣進入氮磷檢測器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進行二十分鐘左右的老化。

譜圖分析(一)

　　▲保留時間重現(xiàn)性差：

　　⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

　　B.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

　　C.載氣的輸入壓力是否正常。

　　D.載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

　　E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

　　F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差，則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查。

　　注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。

譜圖分析(二)

　　▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差：

　　⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。

　　B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。

　　C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

　　D.各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

　　E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

　　F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差，在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查

　　注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。

譜圖分析(三)

　　▲出刀形峰：

　　⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

　　A.減少樣品的進樣量。

　　B.提高色譜柱箱的溫度。

　　C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

　　D.增加固定液的涂層的厚度。

　　E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

　　F.嘗試提高進樣器的溫度，改善峰的形狀。

譜圖分析(四)

　　▲出鈍峰：

　　⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

　　A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進樣量或降低樣品濃度。

　　B.進樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

　　C.采用分流進樣方式時，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

　　D.采用不分流進樣方式時，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

　　E.嘗試提高進樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。

譜圖分析(五)

　　▲出怪峰：

　　⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

　　A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

　　B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

　　C.隔膜清洗流量是否正常。

　　D.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)。

　　E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的，請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。

　　F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進樣口溫度進行分析。

　　G.如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的，請選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化后再使用。

譜圖分析(六)

　　▲出開叉峰：

　　⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

　　A.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。

　　B.減少進樣量。

　　C.適當(dāng)提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。

　　D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

　　E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

　　F.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

　　注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。

譜圖分析(七)

　　▲出拖尾峰：

　⊙指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。

　　A.減少樣品的進樣量。

　　B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

　　C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

　　D.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

　　E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

　　F.適當(dāng)提高檢測器的溫度。

　　G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進行清洗。

　　H.色譜柱的安裝方法是否正確。

　　I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

　　J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

譜圖分析(八)

　　▲只出溶劑峰

　　⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。

　　A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。

　　B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

　　C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

　　D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。

　　E.改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。

　　F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

　　G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學(xué)方法進行前處理。

　　H.換用合適的色譜柱。

　　I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內(nèi)分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

譜圖分析(九)

　　▲色譜柱性能迅速退化

　　⊙指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。

　　A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

　　B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。

　　C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。

　　D.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。

　　E.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。

譜圖分析(十)

　　▲垂直回峰：

　　⊙指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

　　A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

　　B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進行強制調(diào)零。

　　C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調(diào)零之后再進行分析。